國(guó)產(chǎn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的安全防護(hù)不可忽視

國(guó)產(chǎn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）全流程操作指南：從樣品處理到數(shù)據(jù)分析的精準(zhǔn)控制

一、使用前準(zhǔn)備：細(xì)節(jié)決定成敗  

環(huán)境與設(shè)備檢查  

環(huán)境要求：實(shí)驗(yàn)室需干燥、無(wú)強(qiáng)電磁干擾，溫度控制在20～25℃，濕度≤60%。  

設(shè)備狀態(tài)：檢查電源、氣路（氬氣純度≥99.999%）、冷卻水系統(tǒng)是否正常，確認(rèn)儀器各部件（如離子透鏡、錐體）無(wú)損壞或污染。  

耗材準(zhǔn)備：更換磨損的進(jìn)樣針、霧化器，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液（如多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液）需在有效期內(nèi)，并避免交叉污染。  

樣品預(yù)處理  

固體樣品：采用微波消解，確保溶解且無(wú)殘留。例如，地質(zhì)樣品需消解至澄清溶液，避免顆粒物堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。  

液體樣品：若濃度過高需稀釋至線性范圍（如1～100ppb），懸浮液需過濾（0.45μm濾膜）或離心（3000rpm，10分鐘）。  

生物樣品：如血液、組織，需低溫冷凍干燥后酸解（如HNO?-HCl混合酸），以減少有機(jī)物干擾。  
 

二、操作流程：標(biāo)準(zhǔn)化與靈活性結(jié)合  

開機(jī)與初始化  

順序啟動(dòng)：先開冷卻水、排風(fēng)系統(tǒng)，再接通電源，啟動(dòng)儀器軟件。  

真空抽吸：等待真空度降至1×10??mbar（約30分鐘），確保質(zhì)譜儀穩(wěn)定運(yùn)行。  

等離子體點(diǎn)火：按操作手冊(cè)調(diào)整射頻功率（通常1200～1500W）、載氣流量（0.8～1.2L/min），觀察等離子體火焰呈穩(wěn)定粉紅色。  

參數(shù)優(yōu)化  

調(diào)諧液測(cè)試：使用含Li、Y、Ce、Tl等元素的調(diào)諧液（1ppb），優(yōu)化儀器靈敏度、氧化物產(chǎn)率（CeO?/Ce?≤3%）、雙電荷產(chǎn)率（Ce²?/Ce?≤3%）。  

碰撞反應(yīng)池（CRC）設(shè)置：針對(duì)復(fù)雜基體（如海水），選擇He或H?作為碰撞氣，減少多原子離子干擾（如ArO?對(duì)Cr?的干擾）。  

樣品分析  

進(jìn)樣順序：按“試劑空白→標(biāo)準(zhǔn)曲線→樣品→質(zhì)控樣”的順序進(jìn)樣，避免記憶效應(yīng)。  

內(nèi)標(biāo)法校正：添加內(nèi)標(biāo)元素（如Sc、Ge、In），補(bǔ)償基體效應(yīng)和信號(hào)漂移。例如，分析Pb時(shí)，可加入In作為內(nèi)標(biāo)，確?；厥章试?0%～110%。  

數(shù)據(jù)采集：設(shè)置積分時(shí)間（0.1～1秒/峰）、掃描次數(shù)（≥3次），提高信噪比。  

三、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果驗(yàn)證：科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)是核心  

定量分析  

標(biāo)準(zhǔn)曲線法：以濃度為橫坐標(biāo)、信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制曲線，相關(guān)系數(shù)R²≥0.999。  

內(nèi)標(biāo)校正法：通過內(nèi)標(biāo)元素信號(hào)比值計(jì)算待測(cè)元素濃度，減少基體干擾。例如，分析Se時(shí)，采用Ge校正，結(jié)果更準(zhǔn)確。  

質(zhì)量控制  

精密度測(cè)試：重復(fù)分析同一樣品7次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD≤5%）。  

加標(biāo)回收率：在樣品中加入已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，回收率應(yīng)在85%～115%之間。  

質(zhì)控樣分析：插入標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，確保結(jié)果與證書值一致。  

四、維護(hù)與保養(yǎng)：延長(zhǎng)儀器壽命的關(guān)鍵  

日常清潔  

進(jìn)樣系統(tǒng)：每次分析后用2%HNO?沖洗10分鐘，去除鹽分沉積。  

錐體與離子透鏡：每月用超純水超聲清洗15分鐘，避免金屬沉積影響信號(hào)。  

定期校準(zhǔn)  

質(zhì)量校準(zhǔn)：每季度進(jìn)行質(zhì)量軸校準(zhǔn)，確保質(zhì)荷比（m/z）精度≤0.05amu。  

靈敏度校準(zhǔn)：每半年使用調(diào)諧液重新優(yōu)化參數(shù)，恢復(fù)儀器性能。  

故障排查  

信號(hào)漂移：檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否漏氣、霧化器是否堵塞。  

等離子體不穩(wěn)定：調(diào)整射頻功率或載氣流量，或檢查冷卻水溫度是否過高。  

五、安全注意事項(xiàng)：防護(hù)不可忽視  

個(gè)人防護(hù)：操作時(shí)佩戴實(shí)驗(yàn)服、護(hù)目鏡、耐酸堿手套，避免接觸強(qiáng)酸（如HNO?、HF）。  

廢液處理：含重金屬的廢液需分類收集，交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理，嚴(yán)禁直接排放。  

緊急停機(jī)：遇氣體泄漏、火災(zāi)等突發(fā)情況，立即按下緊急停止按鈕，切斷電源和氣源。